您所在的位置:为你辩护毒品网
成都毒品辩护律师文摘|制贩毒案件中的甲基苯丙胺与其异构体N-异丙基苄胺的分离分析
作者:刘传银 邹小建 时间:2020-02-19 来源:Police Technology 2016年第6期 87
 

  

  摘 要:毒品泛滥是社会的一大危害,如何科学而有效地检测毒品,是目前毒品检测部门一直关注的问题。本实验室根据查获的几起贩毒案件中的异丙基苄胺掺杂和制售甲基苯丙胺的案件进行综合串并,并采用试纸条检测、气相色谱质谱联用、红外光谱法、高效液相色谱法以及液相色谱-质谱联用法对它们进行了分别分析,结果表明,液相色谱法是检测非甲基苯丙胺的掺假剂的最优方法。优化了实验条件,得到N-异丙基苄胺的HPLC测定在0.01mg/mL~3.0 mg/mL之间呈现良好的线性关系,检出限为0.004 mg/mL。

  关键词:甲基苯丙胺 N-异丙基苄胺 分离分析 高效液相色谱

  一、前言

  众所周知,甲基苯丙胺是一种国家严格管制的精神类药品,具有较强的成瘾性和致幻性,由于其晶体外形类似冰糖,所以又常被称为“冰”。然而甲基苯丙胺的同分异构体N-异丙基苄胺则是一种常见的化工和药物中间体,其结晶形态与甲基苯丙胺非常相似。正是由于它们性质相近,外形相似,所以在禁毒部门查缴毒品的时候,容易被误认毒者也经常将N-异丙基苄胺与甲基苯丙胺混杂,以获高的利润

  研究表明,和甲基苯丙胺滥用相同剂量时,N-异丙基苄胺没有任何兴奋作用,对于人体来说滥用更高剂量时的药理学影响还不得而知。由于我国现在还未对N-异丙基苄胺进行管制,所以在对毒品贩卖中的打击力度也会较小,进而被毒贩应用。

  甲基苯丙胺的测定方法有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、胶体金检测试纸法、红外光谱法和紫外光谱法等。但有关N-异丙基苄胺的测定还甚少报道。为了保证禁毒部门在查缴时的正确性和保证案件的确定性,本文采用常规禁毒部门检测方法对两者的分离分析进行了研究,找出了一种适合于两者混合物的检验方法,本方法

  检测时间短,而且在大量异丙基苄胺存在下不影响甲基苯丙胺的检测,适合于实际案件中的区分分析。

  二、实验部分

  (一)主要仪器

  岛津 GCMSQP2010-Ultra气质联用仪( Shimadzu,Japan), GC条件:DA-5MS型石英毛细管柱(30m0.25mm×0.25um);柱温60℃,以12℃/min升至300℃,保持10min;载气为高纯氦气;进样量 1.0uL;分流比为10: 1。MS条件: EI源,电子能量70eV,离子源温度230℃,接口温度250℃;质量扫描 m/z35-500amu,扫描方式:Scan;

  液相色谱采用岛津LC-20A型液相色谱仪(Shimadzu,Japan) , 采 用 0.46× 250mm GL Series液 相 色 谱 (Japan),配备自动进样器SIL-20AC和SPD-20A型检测器,进样量1uL。高效液相色谱质谱联用仪(Agilent 6530Accurate-Mass Q-TOF LC-MS)。

  样品的红外光谱采用 IRPrestige-21型 红外光谱仪(Shimadzu,Japan),采用KBr为固体试样混合制成红外光窗。波数扫描范围为400cm-1~4000cm-1;缴获试样的筛查采用甲基苯丙胺胶体金检测试纸进行初步筛查。

  (二)主要药品和试剂

  甲基苯丙胺和异丙基苄胺标准品来自国家毒品实验室;检测样本来自于多起贩毒案件中缴获的毒品;甲醇、乙腈等为色谱流动相,其他试剂均为分析纯;实验用水均为超纯水。

  (三)样品的处理

  将白色固体样品与KBr在玛瑙研钵中研磨均匀后压片,进行红外光谱分析;将白色晶体样品在玛瑙研钵中研磨均匀后,称取捡材适量,以适量甲醇溶解,超声2min,5000r/min离心5min,取1.5ml上清液于自动进样器小瓶中,供GCMS和HPLC分析。

  来源:Police Technology 2016年第6期 87

  本文作者:刘传银1,2 邹小建2  1. 湖北文理学院化工与食品学院 2. 国家毒品实验室襄阳工作站